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二甲基胺,n,n-二甲基胺,dmea,108-01-0

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目前,我國(guó)從事丙烯酸涂料研究的單位有很多家,研究的項(xiàng)目有上百個(gè)。近年來(lái),我國(guó)的水性電泳漆技術(shù)已得到了很大發(fā)展,電泳漆已在我國(guó)大中鋁加工行業(yè)得到大面積的推廣應(yīng)用。對(duì)影響涂裝性能的因素也作了較深入的研究。同時(shí),高光電泳漆、啞電泳漆、彩色電泳都相繼得到應(yīng)用。這表明丙烯酸涂料工業(yè)的技術(shù)水平在我國(guó)得到迅速提高。

1水性電泳漆

電泳漆以水性低溶劑合成,是新型的低污染、省能源、省資源、起作保護(hù)和防腐蝕性的涂料,具有涂膜平整,耐水性和耐化學(xué)性好等特點(diǎn),容易實(shí)現(xiàn)涂裝工業(yè)的機(jī)械化和自動(dòng)化,適合形狀復(fù)雜,有邊緣棱角、孔穴工件涂裝,目前被大量應(yīng)用于鋁合金建筑鋁型材、汽車、機(jī)電、家電等五金件的涂裝。電泳涂料及涂裝法在20世紀(jì)60年代后獲得工業(yè)應(yīng)用,采用電泳涂料可以進(jìn)行全封閉循環(huán)系統(tǒng)運(yùn)行,涂料幾乎98%利用。電泳涂膜以水溶性或水分散性離子型聚合物為成膜物,被涂工件可以是陽(yáng)極也可以作為陰極。

1.1電泳涂漆結(jié)構(gòu)

電泳涂漆主要成分包括丙烯酸樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂(作為丙烯酸樹(shù)脂交聯(lián)劑)、中和劑、溶劑a、溶劑b以及去離子水等

1.2丙烯酸樹(shù)脂:

1.2.1提供水溶性和固聯(lián)交化反應(yīng)的功能團(tuán)。

1.2.2提供金屬表面防腐、耐候性強(qiáng)的漆膜。

1.2.3提供漆膜軟硬度。(即柔軟性和表面硬度)

能提供這些性能就要求丙烯酸樹(shù)脂具有一定的分子量,微粒狀的大小就是樹(shù)脂的分子的大小,分子量一般在30000~40000。分子量太低,各單體聚合就小,功能團(tuán)也小,會(huì)產(chǎn)生以上功能團(tuán)不足的現(xiàn)象。

1.3中和劑:二甲基胺或三乙胺。因?yàn)楸┧岜旧聿痪哂兴苄裕员仨毢蛪A發(fā)生中和反應(yīng)之后才產(chǎn)生水溶性

1.4溶劑a和溶劑b

溶劑a:起漆液分散和消泡作用,溶劑b:起溶解樹(shù)脂、濕潤(rùn)、流平的作用。溶劑a具有很強(qiáng)的揮發(fā)性,需通過(guò)加漆或直接補(bǔ)加,補(bǔ)加量與生產(chǎn)量(450m?/噸)關(guān)系和固體份高低的關(guān)系:

1.4.1生產(chǎn)產(chǎn)量≥800t/月,原漆含有20%溶劑,需補(bǔ)加揮發(fā)部分,按生產(chǎn)量添加(0.5kg/t),。

生產(chǎn)產(chǎn)量≥500t/月,需補(bǔ)加,按生產(chǎn)量添加(1.0kg/t)

生產(chǎn)產(chǎn)量≥300t/月,需補(bǔ)加,按生產(chǎn)量添加(2.0kg/t)

1.4.2根據(jù)漆液的固體份溶劑的控制范圍如下表:

000

 

注:用氣相色譜儀測(cè)驗(yàn)。(各供應(yīng)商劑量有所不同)

1.4.3溶劑a和溶劑b的相互作用與匹配:

一般溶劑a要比溶劑b大0.15~0.2%,其相互作用為:

1.4.3.1溶劑a通過(guò)溶劑b的濕潤(rùn)作用把電泳過(guò)程中所產(chǎn)生的氣泡帶出.如帶出效果不好,就會(huì)產(chǎn)生氣泡殘留(針孔、凹坑);

1.4.3.2溶劑b通過(guò)溶劑a的分散作用把樹(shù)脂分子更加均勻地分散于水中,這樣一來(lái)上膜均勻性大大提高;

1.4.3.3溶劑a與溶劑b共同構(gòu)成一個(gè)理想的電泳工作狀態(tài)。

1.4.4溶劑a與溶劑b不匹配所產(chǎn)生的問(wèn)題:

1.4.4.1如溶劑a少,溶劑b高會(huì)產(chǎn)生漆膜溶解,特征是漆膜表面產(chǎn)生麻面,沒(méi)有光澤;

1.4.4.2如果溶劑b少,溶劑a多,會(huì)產(chǎn)生流平性變差,瀝干時(shí)漆膜不容易干燥,就會(huì)產(chǎn)生水漬痕與干燥痕,特別是氣溫低時(shí)會(huì)產(chǎn)生失光流痕帶(特征:呈不規(guī)則的帶狀);

1.4.4.3如果溶劑a與溶劑b一樣高時(shí),易產(chǎn)生瀝干時(shí)漆膜表層過(guò)于快速干燥,漆膜底層水分不易跑出來(lái),會(huì)產(chǎn)生干燥痕;

1.5胺濃度:胺濃度反映的是漆膜里所含的中和劑的濃度,它與ph值有一定的關(guān)聯(lián),ph是指漆液里的游離中和劑。

1.5.1游離中和劑的概念就是在電泳過(guò)程中,把與丙烯酸樹(shù)脂結(jié)合的中和劑通過(guò)樹(shù)脂分子的沉析而分解出來(lái),所以在生產(chǎn)過(guò)程中,ph會(huì)有所升高。胺濃度與固體份有很大的關(guān)系,如果胺濃度過(guò)低,需要提升時(shí)中和劑,其計(jì)算方法為:

1meq=[總槽液的重量×固體份(%)×101]/100000=?kg(tea)

酸價(jià)即酸值是一個(gè)丙烯酸樹(shù)脂未被中和的那部分酸性,和胺濃度共同構(gòu)成中和度即中和率

中和率=(胺濃度×56.1)/(酸價(jià)×100)×100%

1.5.2中和率一般要求65%-70%。在此狀態(tài)下,漆膜具有非常好的豐潤(rùn)度、飽滿度和光澤。中和率≤65%時(shí)就沒(méi)有以上三個(gè)優(yōu)點(diǎn),當(dāng)中和率≥70%時(shí),豐潤(rùn)度、飽滿度很好,但漆膜耐堿性差,光澤又不好,甚至?xí)斐善崮っ撀洌ㄔ颍阂驗(yàn)楣搪?lián)交化的功能團(tuán)被破壞,漆膜的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)沒(méi)有形成)。

1.5.3影響中和率的另一因素即酸價(jià),當(dāng)酸值大,中和率就下降,當(dāng)酸價(jià)小時(shí)中和率就上升,對(duì)于中和率的控制,與生產(chǎn)過(guò)程中操作有密切關(guān)系,其要求為:

1.5.3.1加漆攪拌時(shí)固體份不能太大,否則漆的溶解不好,同時(shí)加漆時(shí)加漆罐中固體份應(yīng)小于20%。

1.5.3.2攪拌時(shí)間不能太長(zhǎng)或總固體份不能太低,否則會(huì)產(chǎn)生過(guò)分溶解,酸價(jià)就小了,過(guò)分溶解還會(huì)帶來(lái)破壞樹(shù)脂分子結(jié)構(gòu)的后果,造成漆膜耐酸堿性差,攪拌時(shí)間以30min為宜,不宜超過(guò)1個(gè)小時(shí)。

2電泳漆應(yīng)用于鋁合金型材電泳工藝分析

2.1電壓:電泳涂裝普遍采用的是定電壓法,設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單,易于控制。電壓對(duì)漆膜的影響很大,與被涂的陽(yáng)極工件面積大小、槽液溫度、兩極間距離有關(guān);電壓越高,電泳漆膜越厚,對(duì)于難以涂裝的部位可相應(yīng)提高涂裝能力,縮短施工時(shí)間。但電壓過(guò)高,會(huì)引起漆膜表面粗糙,烘干后易產(chǎn)生“橘皮”現(xiàn)象。電壓過(guò)低,電解反應(yīng)慢,漆膜薄而均勻,泳透力差。電壓的選擇由涂料種類和施工要求等確定。一般情況下,電壓與涂料的固體分及漆溫成反比,與兩極間距成正比。鋁和鋁合金表面可采用80~130v,電壓緩慢升高,升高到設(shè)定值時(shí),或到設(shè)定時(shí)間時(shí)(一般是2—3min)斷電。

2.2電流與時(shí)間:

一般在電泳工藝中大都采用定電壓控制,因此電流是隨時(shí)間變化而變化的。典型的電流與時(shí)間曲線見(jiàn)圖1-1

鋁材電泳電流與時(shí)間曲線

111

圖1-1

由圖可見(jiàn),電泳初期電流很大,但很快迅速減弱。這是由于剛通電時(shí),被涂物(工件)表面裸露,電流值取決于槽液電阻,而槽液電阻一般不大,所以電流較高。但在電泳過(guò)程中,涂料開(kāi)始在工件表面沉積析出并形成濕膜后,由于濕膜是一層含水較低(5—6%)的有機(jī)涂膜層,電阻比較大。隨著濕膜的增厚,電阻迅速增大,而電壓保持恒定時(shí),電流則會(huì)迅速隨之下降,當(dāng)電流下降至一個(gè)很小的值時(shí),表示涂膜已停止增長(zhǎng),此時(shí)膜厚為一定值。

一般來(lái)說(shuō),對(duì)于每一個(gè)給定電壓值v,總有相對(duì)應(yīng)的一個(gè)膜厚b,所以通過(guò)調(diào)整電壓,就可以對(duì)涂膜的厚度進(jìn)行控制。若電壓值低至一個(gè)很小值va,出現(xiàn)了涂膜很薄,甚至泳不上的現(xiàn)象時(shí),稱va為臨界電壓。電壓低于va時(shí),b=0;若對(duì)已涂上涂膜的工件施加電壓,并升至某一個(gè)值vb時(shí),若出現(xiàn)了電流驟然增大的現(xiàn)象,此時(shí)可以認(rèn)為涂膜已經(jīng)被破壞了,vb稱為破壞電壓,也稱為濕膜擊穿電壓,va和vb是涂料中的一個(gè)重要指標(biāo),當(dāng)va和vb給定歷涂裝的工藝電壓值就只能在va—vb范圍內(nèi)選擇。

由電泳反應(yīng)機(jī)理可知,在電泳過(guò)程中,陰極上的反應(yīng)主要有兩個(gè),一是電沉積,另一個(gè)是電解。電沉積是成膜反應(yīng),而電解主要是析氧反應(yīng),所以,電泳時(shí)的表現(xiàn)電流應(yīng)該包括兩部份:i=i1十i2。i1是電沉積電流,i2是電解析氧電流;當(dāng)給定一個(gè)電壓,電流i隨時(shí)間變化很快下降到一個(gè)穩(wěn)定值i0。此時(shí),膜厚不再增加.可以認(rèn)為i1=0(注:實(shí)際上此時(shí)由于濕膜在溶液中可能發(fā)生局部溶解,而產(chǎn)生一個(gè)膜修補(bǔ)電流i1’,一般說(shuō)i1’很小,為討論方便,暫可認(rèn)為i1’=0)所以i0i2(見(jiàn)圖l—2)可稱之為穩(wěn)定電流,

鋁材電泳時(shí)的表現(xiàn)電流

222

圖1-2

或剩余電流,該電流反應(yīng)析氧反應(yīng)的強(qiáng)弱。而電流由高值下降到i0的時(shí)間t1,稱為成膜時(shí)間,也稱為小電泳時(shí)間。t1表示電沉積成膜反應(yīng)的速率,t1越小,電沉積速度越快,t1越大,電沉積速度越慢。

i0和t1都是電泳過(guò)程中的兩個(gè)重要指標(biāo),它們是一個(gè)多元函數(shù),受涂料本身性質(zhì)、槽液溫度、ph值、電導(dǎo)率、固體成份、甚至工件大小和形狀的影響而變化。一般涂料性能指標(biāo)是無(wú)法給出這兩個(gè)指標(biāo)值,但在實(shí)際工藝控制中,通過(guò)對(duì)i0和t1的變化和觀察,可判斷電泳過(guò)程是否正常,并通過(guò)經(jīng)驗(yàn)和數(shù)據(jù)的積累,作為調(diào)定電泳電壓、時(shí)間以及其他參數(shù)的參考依據(jù)。

2.3電泳時(shí)間:漆膜厚度隨著電泳時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,但當(dāng)漆膜達(dá)到一定厚度時(shí),繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間,也不能增加厚度,反而會(huì)加劇副反應(yīng);反之,電泳時(shí)間過(guò)短,涂層過(guò)薄。電泳時(shí)間應(yīng)根據(jù)所用的電壓,在保證涂層質(zhì)量的條件下,越短越好。一般工件電泳時(shí)間為1至3分鐘,大型工件為3至4分鐘。如果被涂物件表面幾何形狀復(fù)雜,可適當(dāng)提高電壓和延長(zhǎng)時(shí)間。

2.4槽液溫度:溫度高,則黏度降低,成膜速率快,但溫度過(guò)高,漆液不穩(wěn)定,漆膜粗糙,有流掛現(xiàn)象,還會(huì)引起涂料變質(zhì);溫度低,漆的水溶性差,電沉積量減少,電泳漆電沉積量少,成膜慢,涂膜薄而致密。施工過(guò)程中,由于電沉積時(shí)部分電能轉(zhuǎn)化成熱能,循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)機(jī)械摩擦產(chǎn)生熱量,將導(dǎo)致槽液溫度上升。一般漆液溫度控制在20~26℃。

2.5涂料的固體分

電泳原漆的固體分一般為40~60%左右,施工時(shí),需用高純水將涂料固體分控制在5%~6%。固體份含量過(guò)高,漆液黏度大,泳透力降低,電滲性不好,漆膜粗糙,附著力差;固體份含量低,漆液電阻大,漆膜過(guò)薄,漆膜的遮蓋力不好,涂料的穩(wěn)定性差,如果增高電壓,電解反應(yīng)加劇,電沉積效果差,漆膜容易產(chǎn)生針孔和桔皮等缺陷。在電泳涂漆過(guò)程中,漆液的固體份含量不斷被消耗,必須定時(shí)補(bǔ)充原漆。原漆的補(bǔ)充應(yīng)根據(jù)原漆的品種、性質(zhì)及工件形狀和工藝條件等而定。配制漆液一般可按下面公式進(jìn)行計(jì)算:

加漆量w=a×b/c

式中:a_預(yù)計(jì)用水稀釋后漆液總重(l);

b_預(yù)計(jì)用水稀釋后漆液固體份(%);

c_原漆的固體份(%);

w_加漆量,即需加入原漆重(kg)。

2.6涂漆的ph值:在電泳過(guò)程中,由于帶負(fù)電的樹(shù)脂離子涂于工件被帶走,同時(shí),由于電解作用,陰極不斷產(chǎn)生胺(氨),漆液的ph值就逐步上升,電泳涂漆的ph值直接影響槽液的穩(wěn)定性。ph值過(guò)高時(shí),漆液的比電阻下降,泳透力降低,新沉積的漆膜會(huì)溶解,并易出現(xiàn)針孔、表面粗糙等缺陷;ph值偏低時(shí),漆液穩(wěn)定性差,漆液的水溶性下降,電泳漆膜層粗糙,嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)桔皮,嚴(yán)重地影響了表面的平整度及漆膜的防腐性能,嚴(yán)重時(shí)會(huì)產(chǎn)生凝結(jié)現(xiàn)象,而使漆液變質(zhì),甚至無(wú)法電泳。ph值通常控制在7.8~8.2之間。

2.7漆液電導(dǎo)率:被涂物件從前一道工序帶入電泳槽的雜質(zhì)離子等引起涂料電導(dǎo)率的下降,電導(dǎo)率控制在l300~800μs/cm,每天檢測(cè)1次。測(cè)量方法是取樣加熱到25℃,用電導(dǎo)率儀測(cè)量。

2.7.1電導(dǎo)率高,漆膜粗糙,出現(xiàn)桔皮.附著力差,耐腐蝕性降低原因是雜質(zhì)離子的混人或槽液更新、變質(zhì)酸敗引起電導(dǎo)率升高采取的措施是增加超率時(shí)間,濾出雜質(zhì)離子,補(bǔ)充脫離子水(電導(dǎo)率不超過(guò)10μs/cm)。在管理過(guò)程中使槽液溫度控制在一定范圍內(nèi),槽液更新期不超過(guò)3個(gè)月。

2.7.2電導(dǎo)率過(guò)低.導(dǎo)電性差,漆膜薄。原因是電泳涂料沉淀過(guò)多.循環(huán)攪拌不好采取的措施是檢查攪

2.7.3循環(huán)系統(tǒng)保持正常,如有故障應(yīng)及時(shí)維修。每天檢查循環(huán)系統(tǒng).保證其正常運(yùn)行,循環(huán)系統(tǒng)要保持24h全天運(yùn)行,防止沉淀。

2.8工件與陰極間距離:距離近,沉積效率高。但距離過(guò)近,會(huì)使漆膜太厚而產(chǎn)生流掛、橘皮等弊病。一般距離不低于25cm。陽(yáng)極與陰極面積之比控制在l比0.7為好。若陰極面積過(guò)小,電流密度較大,析氫量增加,影響涂膜質(zhì)量,對(duì)大型而形狀復(fù)雜的工件,當(dāng)出現(xiàn)外部已沉積很厚涂膜,而內(nèi)部涂膜仍較薄時(shí),應(yīng)在距離陰極較遠(yuǎn)的部位,增加輔助陰極。

2.9溶劑:電泳漆中除用水作溶劑外,還加入適量的有機(jī)溶劑作助溶劑,它可以改進(jìn)樹(shù)脂的水溶性及改善漆膜的表面狀態(tài),常用的溶劑是api等醇類。溶劑必須適量。過(guò)多,漆液變混濁,泳透力降低,漆膜發(fā)粘,易破裂;溶劑過(guò)少,漆液的水溶性降低,漆液不穩(wěn)定,漆膜粗糙,不豐滿,并可能產(chǎn)生氣泡和桔皮等現(xiàn)象。

2.10熱水燙洗:一般的看法其主要作用是氧化膜微孔處于半封閉狀態(tài),除此外其實(shí)際作用還有通過(guò)熱水洗使氧化膜膨脹,把氧化膜孔中殘留酸擠出。

2.10.1酸殘留的害處:

①漆膜耐酸耐堿性變差;

②電泳材放置一段時(shí)間后就會(huì)使漆膜爆出,產(chǎn)生許多腐蝕點(diǎn),影響電泳材使用性能和外觀。

2.10.2熱水洗的要求:

①溫度在70-80℃,高于85℃時(shí),易產(chǎn)生熱水封閉的效果,漆膜的附著力下降;

②ph≥4.5;

③電導(dǎo)率≤60μs/cm;

2.11純水洗:把附著在型材表面的殘留酸洗干凈。

熱水洗的要求:ph≥5.5,電導(dǎo)率≤50μs/cm

2.12電泳液精制處理(離子交換處理)

2.12.1進(jìn)行涂裝時(shí),隨著涂料中胺的游離,ph也上升,并且因帶入了前處理工程的不凈物(根等),涂料會(huì)隨著劣化。須采用離子交換來(lái)除去陽(yáng)離子成分(胺、金屬離子)和陰離子so42成分。

2.12.2離子交換樹(shù)脂:

陰離子型樹(shù)脂:強(qiáng)堿型(diaionsa-10ap)ed液總量的1/80

陽(yáng)離子型樹(shù)脂:強(qiáng)酸型(wk-40)陰離子樹(shù)脂的1/3

2.12.3離子交換處理:

2.12.3.1電泳過(guò)程中胺濃度超過(guò)管理范圍時(shí)進(jìn)行離子交換,通常原則上是陰,陽(yáng)離子

2.12.3.2但在下述場(chǎng)合進(jìn)行陰離子單獨(dú)通液。

①加熱殘分,胺濃度在管理范圍內(nèi),電導(dǎo)度超過(guò)管理范圍上限:

②根在15ppm以上時(shí);

③外觀發(fā)生異常時(shí)。

2.13通液

2.13.1按規(guī)程操作

2.13.2通液量

陰離子通液應(yīng)為電泳液量的1/2,通常需要2小時(shí),陰離子交換后ph值,電導(dǎo)率沒(méi)有變化時(shí),說(shuō)明離子交換樹(shù)脂能力降低,應(yīng)停止使用。

陽(yáng)離子交換和陰離子是一樣的,ph過(guò)低時(shí)通過(guò)拖延啟動(dòng),縮短通液時(shí)間,或通過(guò)樹(shù)脂再生,恢復(fù)功效。

2.13.3離了交換樹(shù)脂再生

陰離子交換樹(shù)脂再生:naoh100g/1—r;

陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再生:hcl50g/1—r;

再生劑:(naohhcl)使用前應(yīng)確認(rèn)其濃度和體積。

2.14水洗漆液回收(ro):

2.14.1道水洗(ro1):

溫度:室溫

ph:<8.2~8.6

固體份:<1%

電導(dǎo)率:低于100us/cm

2.14.2第二道水洗(ro2):

溫度:25±3℃

固體份:<0.3%

ph:8.4~8.8

電導(dǎo)率:低于50us/cm

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